名稱：黃氧化鐵---氧化鐵的測定---氧化還原滴定法

 

　　應用范圍：該方法采用滴定法測定黃氧化鐵中氧化鐵的含量。

 

　　該方法適用于黃氧化鐵。

 

　　方法原理：供試品加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點時，加淀粉指示液2.5mL，繼續滴定至藍色消失，計算黃氧化鐵的含量。

 

　　試劑：1.鹽酸

 

　　⒉過氧化氫試液

 

　　⒊碘化鉀

 

　　⒋硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）

 

　　⒌淀粉指示液

 

　　儀器設備：

 

　　試樣制備：

 

　　1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）

 

　　配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

 

　　標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L）相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

 

　　室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

 

　　2.淀粉指示液

 

　　取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

 

　　操作步驟：取該品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點時，加淀粉指示液2.5mL，繼續滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相當于7.985mg的Fe?O?。
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